ОСНОВНЫЕ ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ВОЗМОЖНОСТИ

• Измерение топографии
• Измерение карт механических свойств поверхностей
• Измерение твердости
• Измерение модуля упругости материалов
• Измерение электрических свойств
• Режим сканирования поверхности, карты проводимости

Основные отличительные особенности

НаноСкан - это сканирующий силовой микроскоп, работающий на открытом воздухе в жестком контактном режиме. Главным отличием НаноСкан является применение пьезорезонансного зонда с высокой изгибной жесткостью консоли (запатентован). Использование режима резонансных колебаний позволяет осуществлять контроль контакта острия зонда с поверхностью по двум параметрам: изменение амплитуды A и частоты F колебаний зонда. Это позволяет разделить соответственно вязкую и упругую компоненту взаимодействия острия с поверхностью и различать упругую поверхность и вязкое загрязнение на ней, неизбежно возникающее на открытом воздухе, а также измерять механические свойства поверхностей.

Высокая изгибная жесткость консоли зонда позволяет проникать сквозь вязкий слой до контакта с упругой поверхностью, а также проводить индентирование поверхности. Конструкция зонда позволяет использовать разнообразные иглы, как стандартные иглы для СЗМ, так и необычные для СЗМ алмазные инденторы разных типов. Наша компания предлагает иглы из ультратвердого фуллерита C₆₀ (запатентовано), превышающего по твердости алмаз. Эти иглы позволяют проводить измерение твердости сверхтвердых материалов, включая алмаз. Перечисленные функциональные возможности существенно отличают НаноСкан от существующих сегодня коммерческих приборов.

Режимы измерений, реализуемые НаноСкан

Измерительная система НаноСкан позволяет проводить измерение топографии и измерение карт механических свойств поверхностей на одном участке поверхности. Это дает возможность сравнивать топографию и распределение механических свойств. Кроме того, НаноСкан позволяет проводить нагружение и царапание поверхности иглой зонда и осуществлять измерение твердости (индентирование и склерометрию).

Измерение топографии

Осуществляется путем построчного сканирования участка поверхности с записью сигнала обратной связи. Две величины используются в качестве измеряемого сигнала: A - разность между амплитудой свободных колебаний зонда A₀ и амплитудой установившихся колебаний при контакте с поверхностью A_C; и F - разность между частотой свободных колебаний зонда F₀ и частотой установившихся колебаний при контакте с поверхностью F_C (Рис. 1). Обратная связь поддерживает постоянными заданное значение величин А и F, соответственно A_ref или F_ref. При обратной связи по разным опорным значениям A или F, соответственно получаются разные по смыслу изображения одного и того же участка поверхности (Рис. 2). При обратной связи по A сканируется рельеф вязкой поверхности. При обратной связи по F сканируется рельеф упругой поверхности. Режим сканирования с обратной связью по F особенно полезен на сильно загрязненных поверхностях. Увеличение значения A_ref и F_ref приводит к более сильному контакту острия с поверхностью и уменьшения влияния загрязнения поверхности на измеряемый рельеф. Уменьшение значение A_ref и F_ref уменьшает интенсивность воздействия на поверхность и снижает вероятность ее разрушения.

Рисунок 1

Рисунок 2

Измерение карт механических свойств поверхностей

Осуществляется путем построчного сканирования участка поверхности с обратной связью по одному из параметров и записью другого параметра. Рис. 3 иллюстрирует сканирование с обратной связью по A и записью сигнала F. Локальная упругость области взаимодействия острия с поверхностью в точке A E_A больше величины E_B в точке B, следовательно, величина сигнала сдвига частоты F в точке A F_A меньше величины F_B в точке B.

Рисунок 3

- Объем материала, вовлеченного во взаимодействие с острием зонда, обладающий локальной упругостью E

Рис. 4 иллюстрирует сканирование с обратной связью по F и записью сигнала A. Локальная вязкость области взаимодействия острия с поверхностью в точке A N_A меньше величины N_B в точке B, следовательно, величина сигнала амплитуды A в точке A A_A меньше величины A_B в точке B.

Рисунок 4

- Объем материала, вовлеченного во взаимодействие с острием зонда, обладающий вязкостью  N

Описанные выше случаи измерения карт механических свойств применяются для оценки взаимного расположения вязкого материала (например грязи) и упругой поверхности.

Описанный далее вариант измерения карт механических свойств служит для исследования структуры поверхности с меняющимися от точки к точке механическими свойствами (модулем упругости и вязкости).

Рис. 5 иллюстрирует сканирование с обратной связью по A и записью сигнала F. При этом установленное значение опорного значения обратной связи A_ref достаточно для проникновения острия сквозь вязкий слой до контакта с упругой поверхностью. Локальная упругость области взаимодействия острия с поверхностью в точке A E_A меньше величины E_B и E_C в точках B и С, следовательно величина сигнала сдвига частоты F в точках B и С (F_B и F_C) больше величины F_A в точке A.

Рисунок 5

- Участки поверхности, обладающие большей упругостью.

Этот режим измерений позволяет различать области поверхности с разными механическими свойствами, например, в случае гетерофазных материалов.

Измерение твердости

Благодаря высокой изгибной жесткости консоли зонда и применению игл из твердых материалов НаноСкан позволяет проводить измерение твердости методами индентирования и склерометрии (нанесение и анализ царапин). Индентирование проводится путем нагружения иглы в определенной точке поверхности (Рис. 6). Царапание осуществляется путем нагружения, аналогично индентированию, и последующего горизонтального перемещения индентора под нагрузкой. Размер отпечатка или царапины определяется путем сканирования рельефа до и после индентирования.

Рисунок 6
	Индент

Значение твердости измеряется по сравнению с некоторым эталонным материалом, значение твердости для которого может быть измерено независимым способом. Предварительно игла СЗМ "НаноСкан" калибруется на эталонном материале, то есть наносится серия царапин различной ширины (соответствующих различной нагрузке). Затем царапины наносятся на исследуемом образце. Значение твердости исследуемого материала рассчитывается по известному значению твердости эталонного материала и соотношению нагрузок и ширин полученных царапин на исследуемом и эталонном материалах (Рис. 7).

Рисунок 7 - Измерение твердости методом склерометрии

Справедливость применения данной методики подтверждена сравнительные измерениями (Таблица 1).

Сканирование и модификация поверхности осуществляется одной и той же иглой. Это позволяет избежать трудностей с поиском нанесенных царапин и уколов, с которыми часто сталкиваются при работе со стандартными нанотвердомерами.

Измерение модуля упругости материалов

Схема измерения "кривой подвода"

В основе измерения модуля упругости с помощью "НаноСкан" лежит снятие и анализ кривых подвода. Зонд "НаноСкан" с закрепленной на свободном конце иглой совершает колебания в направлении нормали к поверхности образца с амплитудой 5 нм и частотой 10 кГц. Одновременно с колебательным движением основание зонда по шагам перемещается по направлению к поверхности.

Начиная с некоторого момента, в результате взаимодействия иглы с материалом частота колебаний зонда изменяется. Это изменение частоты зависит от характеристик зонда и иглы, а также от упругих свойств материала в точке контакта.

Наклон результирующей кривой f характеризует модуль упругости образца. 1,2,3,4 - кривые подвода для различных материалов

Изменение частоты записывается для каждого положения зонда. Полученная зависимость называется кривой нагружения или кривой подвода. Угол наклона участка данной кривой пропорционален модулю упругости исследуемого материала.

Перед измерением игла калибруется на эталонном материале с известным (измеренным независимым способом) значением модуля упругости. Затем кривая подвода измеряется для исследуемого материала. Искомое значение модуля упругости определяется по известному значению модуля упругости эталонного материала и соотношению углов наклона рабочих участков кривых подвода для исследуемого и эталонного материала.

Данный метод является неразрушающим и позволяет проводить корректные измерения модуля упругости в диапазоне абсолютных значений от 50 до 1000 ГПа. При этом минимальный размер участка для измерений составляет порядка 200 нм. Новый метод позволяет корректно измерять модуль упругости пленок с минимальной толщиной 100-150 нм без привнесения влияния подложки.

Сравнительные измерения, проведенные на различных материалах, подтверждают справедливость применения метода для измерения модуля упругости в широком диапазоне значений (Таблица 2).

Измерение электрических свойств

На базе СЗМ - нанотвердомера NanoScan создана модификация прибора, способная осуществлять электрические измерения с субмикронным разрешением. Реализованы режимы измерения локального сопротивления в режиме постоянного тока и контроль емкостной и резистивной составляющих в области электрического контакта зонда с поверхностью в радиочастотном диапазоне. Особенностью NanoScan является применение биморфного пьезорезонансного зонда с высокой изгибной жесткостью (k~10⁵N/m). Благодаря этому, несмотря на значительные электрические пондемоторные силы, в однопроходном режиме удается совместить измерения рельефа поверхности и ее механических и электрических свойств.

Для реализации режимов исследования электрических свойств используются зонды, полученные огранкой объемно-легированного бором синтетического монокристалла алмаза, с концентрацией примеси 10¹⁶ - 10²⁰см^-3, выращенные методом температурного градиента в ФГУ ТИСНУМ. Удельное сопротивление исходных кристаллов ~ 100 ом*см.

Метод измерения электрических свойств состоит в том, что между образцом и сканирующей иглой прикладывается напряжение, имеющее постоянную и высокочастотную составляющие. В процессе сканирования происходит одновременное измерение постоянного тока, емкостной и резистивной компонент радиочастотного импеданса, а также рельефа и распределения упругих свойств поверхности. Имеется также возможность измерения вольтамперных и вольтфарадных характеристик в заданной точке поверхности (Рис.8).

Рисунок 8 - Схематическое изображение зонда, и эквивалентная схема контакта "зонд - образец" при включении по постоянному току. Rt - сопротивление зонда, Rc - сопротивление контакта, Rs - сопротивление образца, R(U) - нелинейное сопротивление в области контакта.

Измеряемые данные позволяют определять и анализировать:
• проводимость приповерхностного слоя и его вольтамперные характеристики
• локальное изменение емкости в точке контакта
• исследовать дефекты наноструктур, паразитные емкости и утечки тока
• зависимость электрических свойств от площади контакта и глубины индентирования

Режим сканирования поверхности, карты проводимости.

Классическим для СЗМ применением проводящих игл является измерение электрических свойств в процессе сканирования вдоль поверхности образца. На рис. 9 приведены карты рельефа, упругости и проводимости композита MgB₂+MgO. Рис. 9б изображает локальную проводимость. Наблюдаются электропроводящие участки, соответствующие включениям MgB₂. Пространственное разрешение в режимах сканирования по току и емкости оценено в диапазоне 10-30 нм в зависимости от рельефа, наличия загрязнений на поверхности, структуры образца и разности потенциалов между образцом и иглой. Это напряжение можно варьировать в процессе измерений, в зависимости от проводимости поверхности, для достижения максимального контраста в полупроводящих областях.

а - карта модуля упругости

б - карта локальной проводимости

в - карта локальной емкости

вверх